在氣相色譜分析中使用程序升溫時(shí)常常會(huì)出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象,這種現(xiàn)象通常有以下幾個(gè)原因:色譜柱流失、進(jìn)樣墊流失、進(jìn)樣器污染或檢測器污染、氣體流速的變化。
如果使用高靈敏度檢測器,即便是微弱的柱流失或系統(tǒng)污染都可能帶來顯著的基線漂移現(xiàn)象。為了提高定性和定量分析的可靠性,應(yīng)盡可能的降低或消除基線漂移。
確定基線漂移問題來源的方法如下:
先把柱子從色譜儀上取下,堵住檢測器的入口,再觀察在程序升溫時(shí)基線的漂移情況。如果基線不穩(wěn),那么污染來自檢測器(解決辦法請(qǐng)參考“如何降低檢測器的污染”) ;
如果基線是穩(wěn)定的,證明檢測器良好,此時(shí)用一小段熔融石英管把進(jìn)樣器和檢測器連接起來,走一個(gè)升溫程序,觀察基線漂移情況,此時(shí)反映的是進(jìn)樣器的污染情況,如果基線不穩(wěn),可以確定問題來自進(jìn)樣口(解決辦法請(qǐng)參考“如何降低進(jìn)樣器的污染” );
如果基線穩(wěn)定,證明檢測器和進(jìn)樣口均未被污染,此時(shí)把柱子重新裝上,走同樣的升溫程序,來確定是不是柱子流失帶來的基線漂移。
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